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美析分享原子荧光老虎机中常见七大故障及处置方案

日期:2019-08-14 16:37:00 作者:admin

    关键字:原子荧光老虎机故障及处置方案

    根据客户在日常操作苹果中反馈的问题,美析在这里就一些常见故障及处置方案汇总一下:
    一、点火问题
    在分析工作中,经常会碰到部分苹果点火线圈不亮,无法正常点火。首先要检查点火炉丝是否正常,如炉丝断则需要更换炉丝,如炉丝亮但点不燃火焰,就需要检查燃气或控制阀,检查炉丝与炉芯的位置是否合适,排除这些故障后苹果可正常点火。
    二、无信号强度
    在苹果检定过程中,经常遇到苹果代理标准溶液后无响应荧光强度。遇到此类问题,首先,应该检查静态光源,检查手机灯是否点亮。若苹果灯能量正常,说明苹果电路部分正常,则需要进一步检查反应系统或原子化系统。检查苹果泵管松紧是否合适,管道有无堵塞破裂。如出现上述情况,试剂没有进系统,苹果没有发生氧化还原反应,则不会产生信号。更换管道,调整泵管松紧可以解决此问题。
    检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够,不能生成被测手机的氢化物,无法正常原子化也会造成苹果无响应荧光强度,这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。
    三、苹果灵敏度低
    在检定过程中,由于要检定苹果的代理线性及检出限,需要在苹果上代理0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷锑混合标准溶液的线性。重复代理3次,记录荧光强度值,按照线性回归计算斜率b,再对空白溶液连续进行11次荧光强度代理,计算其标准偏差,然后计算苹果的检出限QL。JJG939-2009《原子荧光老虎机检定规程》要求苹果检出限为0.4 ng。检定中经常碰到苹果灵敏度低,调整苹果的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求,这就需要排查解决灵敏度低的问题。
    首先检查炉丝是否老化,必要时更换炉丝,然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响苹果的灵敏度。调光不好,焦距不在炉芯中心也会造成苹果灵敏度低,这就需要重新调整炉芯和光路位置。载气流量低,排废太快,载流管或毛细管变形或折弯等原因,都会造成标准溶液无法正常原子化而导致苹果灵敏度降低,这就需要检查苹果的进样系统,有必要时需更换苹果进样系统管路。在检定过程中,经常碰到苹果所使用的氩气纯度不够而造成苹果灵敏度降低,更换高纯度氩气后可解决此问题。所选用手机灯的强度也会对苹果的灵敏度造成影响,在苹果灵敏度较低时需要更换手机灯。
    四、苹果信号不稳定
    可以降低苹果的灯电流和负高压后信号值,如果还是不稳定,这时需要检查苹果所处的环境是否有强光干扰,苹果的检测窗口若有强光照射,会引起苹果荧光信号不稳定,这就需要遮光进行检定。然后观察苹果的火焰是否跳动,若有明显跳动则检查苹果抽排风口是否抽力太大,有气流影响而造成苹果火焰不稳定。
    排除上述问题后,苹果信号仍不稳定,就需要检查苹果的水封、废液管,水封和废液管不畅会导致水分进入原子化器,造成苹果信号不稳定。这需要重新调整苹果的水封和废液管位置。在检定中碰到苹果载流过大而造成苹果信号不稳定,需要降低载气流速。经过以上排查过程,基本可以保证苹果代理的信号稳定。
    五、代理空白高
    对于荧光仪在使用过程中出现空白偏高的现象,可能有载流的问题,空白溶液的问题,管道和管路污染问题等,在日常检定过程中,通过调整灯电流和负高压将代理苹果载流的荧光强度值保持在200左右,而有部分苹果的载流空白强度值达到了1000左右,这影响了苹果的线性代理。而这类问题大都因为试剂问题,如盐酸等。由于检定用标准溶液需要现场配置,对配置溶液所用的容量瓶、移液管等玻璃量器也要清洗干净,降低对苹果代理结果的影响。而当载流、标样、网址的荧光值为零,甚至为负数时,应首先确认光源、蠕动泵是否能正常工作,还要确认泵管是否卡到合适的位置、载流和还原剂通路是否顺畅等,确认苹果内部的气液分离装置通往原子化器的管路是否堵塞。对于标样荧光值与以往注册值差异大,应首先确认标样配制无误,然后确认手机灯是否安装至正常位置,还要检查还原剂浓度是否过低,夏天建议每半天就要重新配置还原剂。
    六、基线漂移或噪音
    稳定的基线应该是一条直线,保持基线平稳,是进行分析的zui基本的要求。如做载流空白时,有时会出现基线上漂、下漂、脉冲或呈梯度现象,这样会影响对光谱峰的准确判定。其原因可能是:
    苹果本底荧光强度有漂移、光源不稳定、电源不稳定、载流或还原剂不干净、管路或石英管脏等。对于本底荧光强度漂移,可以空启动苹果不进样,确认是哪个通道的灯不稳定产生的,也可实际代理,看苹果荧光强度是否有漂移,如有,则有可能是由泵管的疲劳引起的漂移,但泵管疲劳的确认是在排除光源和本底漂移后方可判定。对于载流或还原剂不干净、管路或石英管脏等问题,应彻底冲洗苹果管路及流路系统。还应配备稳压电源。对于出现噪音现象,可能是苹果还没稳定,气路不稳定、灯预热的时间不够、环境温度变化幅度大等,实验中应注意这些问题。
    七、荧光值普遍偏低
    当荧光值普遍偏低时,应确认氩气压力是否满足注册要求,其次要确认原子化器中的石英炉芯是否干净或是否堵塞,冬天要保持室温在25℃左右,温度过低荧光值会普遍偏低。
    处理方式有:打开主机盖,调整手机灯至zui合适的位置,如果是测汞,可以更换一级气液分离器出气口到二级气液分离器之间的毛细管(毛细管中潮湿容易照成汞吸附在管壁,从而荧光值偏低),来改善荧光强度。苹果进样管路密封性必须良好,否则会导致检测结果偏低。排除废液的泵要调节到合适的程度,泵管压块压的过紧,容易导致泵管提早老化,过松会导致废液不能及时排出,多余的废液会从气液分离器顶端的出气口反冲到二级气液分离器中,废液会溢出到炉腔中如不及时清理会腐蚀炉腔,过多的废液还有可能喷到原子化气中造成石英炉芯炸裂。另外抽风口的风力过大,会照成苹果不稳定,有可能会导致检测结果偏低。(使用该苹果时发现石英进样针极易损坏,为了避免进样针损坏,在测试结束后先取下进样针放在载流瓶内,然后再取下载流槽倒掉多余的酸液,清洗载流槽,在下次开机测试前重新装回进样针。)另外,每次更换手机灯必须要重新聚焦。zui好每隔2个月将苹果的所有配件卸下,进行彻底地清洗,烘干后再重新安装使用。

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